多晶硅的生产工艺图及车间工艺培训

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1、还原氢化工序工艺讲义第一节工序划分及主要设备一、三氯氢硅还原的工序划分单元号工序名称T1100/T1101三氯氢硅(TCS)蒸发T1200/T1201四氯化硅(STC)蒸发T100/T101还原T200/T201氢化T300硅芯拉制T400硅芯腐蚀T500破碎、分级T600超纯水制取T700实验室(分析检测中心)T800/801钟罩清洗T900冷却水循环系统T1000HF洗涤二、主要原辅材料及质量要求物质纯度原料三氯氢硅TCS≥99%（B≤0.1ppb;P≤0.1ppb）四氯化硅STC≥98%氢气H2≥99.999%硅芯Si≥99.999%；电阻率≥50

2、Ω·cm(暂定)；Φ5mm；长2m石墨电极高纯辅料硝酸分析纯氢氟酸优纯级或分析纯洗涤剂氢氧化钠分析纯或化学纯酸洗剂氨基磺酸化学纯超纯水电阻率＞18M·Ω三、主要设备设备个数位号三氯氢硅(TCS)蒸发器4T1100AB001/002T1201AB001/002四氯化硅(STC)蒸发器4T1200AB001/002T1201AB001/002还原炉及氢化炉的静态混合器2AM100还原炉18T100/T101AC001-009氢化炉9T200AC001-005T201AC001-004硅芯拉制炉6T300AC001-006区熔炉1T700AC001冷却水及冷却

3、去离子水缓冲罐4T900/T901AB001-002全自动硅块腐蚀清洗机1T400HF洗涤塔1T1000AK001A/BT1000AK002A/B第二节三氯氢硅氢还原工艺一、还原工艺描述图1三氯氢硅氢还原工艺流程简图经提纯的三氯氢硅原料，按还原工艺条件的要求，经管道连续加入蒸发器中。向蒸发器夹套通入蒸汽使三氯氢硅鼓泡蒸发并达到10bar，三氯氢硅的汽体和一路一定压力的高纯氢气（包括干法分离工序返回的循环氢气）在混合器AM100中以1：3的比例混合，经三层套管换热器加热后经进气管喷头喷入还原炉内。另一路（侧路氢）用于还原炉视镜冷却。在1080℃~1100℃

4、的反应温度下，在还原炉内通电的炽热硅芯硅棒的表面，三氯氢硅发生氢还原反应，生成硅沉积下来，使硅芯硅棒的直径逐渐变大。经过约150小时反应沉积过程，制得直径为120～150mm，长2000mm的多晶硅棒，即为高纯多晶硅产品。还原炉炉筒夹套通入热水，以移除炉内炽热硅芯向炉筒内壁辐射的热量，维持炉筒内壁的温度。还原炉内的石墨电极用去离子冷却水冷却，进水口取样测量去离子水的电导率及纯度，以防对还原炉电极造成损害。炉内的反应压力为6bar，化学反应方程式为：（主反应）转化率仅为10%~15%同时还发生一系列副反应，例如SiHCl3和HCl反应产四氯化硅和氢气：（副

5、反应）转化率为30%~35%和SiCl4的还原反应（副反应）以及杂质的还原反应：及氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气，与未反应的三氯氢硅和氢气一起送出还原炉，出口设置取样点检测尾气各成分含量，了解还原炉的工作是否正常，尾气经循环冷却水冷却后，直接送往还原尾气干法分离工序。二、还原炉尾气组成还原炉尾气温度200℃，压力为6bar，各物质成分如下：还原炉尾气成分含量TCS≈50%STC≈40%H25~7%DCS2~3%HCl0~1%第三节三氯氢硅氢还原的影响因素一、氢还原反应及沉积温度三氯氢硅氢还原反应都是吸热反应，因此升高温度使平衡向吸热

6、一方移动，有利于硅的沉积，也会使硅的结晶性能好，而且表面具有光亮的灰色金属光泽。但实际上反应温度不能太高，因为：（一）硅和其它半导体材料一样，自气相往固态载体上沉积时，都有一个最高温度，当反应超过这个温度，随着温度的升高，沉积速度反而下降。（二）温度太高，沉积的硅化学活性增强，受到设备材质沾污的可能性增强。（三）对硅极为有害的杂质B、P化合物，随着温度增高，其还原量也加大，这将使硅的沾污增加。（四）过高的温度，会发生硅的逆腐蚀反应。因此，在生产中采用1080℃~1100℃左右进行三氯氢硅氢还原反应。二、反应混合气配比所谓反应混合气配比是指还原剂氢气和原料

7、三氯氢硅的摩尔比。在三氯氢硅氢还原过程中，用化学当量计算的配比的氢气进行还原时，产品呈非晶体型褐色粉末状析出，而且实收率很低。这是由于氢气不足，发生其它副反应的结果。因此，氢气必须比化学当量值过量，有利于提高实收率，而且产品结晶质量也较好。但是，H2和SiHCl3的摩尔配比也不能太大，因为：（一）配比太大，H2得不到充分利用，造成浪费。同时，氢气量太大，会稀释SiHCl3的浓度，减少SiHCl3和硅棒表面碰撞的几率，降低硅得沉积速度，降低硅得产量。（二）从BCl3、PCl3氢还原反应可以看出，过高得H2浓度不利于抑制B、P得析出，影响产品质量。因此，选择

8、合适得配比，使之即有利于提高硅得转化率，又有利于抑制B、P的析出。三、反应气体流