agilent 6410串联质谱培训

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1、Agilent6410串联质谱的组成、原理简述质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。质谱的特点23Ⅰ进样系统-1200液相系统的组成由上至下依次为溶剂瓶箱、在线脱气装置、泵（LC-1200Pump）；自动进样器(LC-1200Autosampler)；柱温箱(Oven)。泵状态指示灯黄色：说明未准备就绪。在等待达到或完成一个特殊条件，或正在运行自测程序。红色：为出错状态，说明已检测到一个影响正常操作的内部问题。通

2、常，出错情况需要加以注意(例如，渗漏，不合格的内部元件等产生的出错情况)，出错情况常会干扰分析。闪烁黄色：表明组件处于驻留状态。闪烁红色：说明组件启动过程中出现严重错误。23Ⅱ质谱部分1、毛细管——增加去溶剂化，从而使化学噪声最小。2、skimmer与八极杆——高效率的离子捕获，使宽质量带宽离子传输最大化。3、lens1和lens2——大大提高高质量离子的传输。4、四极杆1（MS1）——双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辨率。5、RF四极杆段——增强离子进出碰撞池时的传输。6、碰撞池——高压具有线性加速度的碰撞池优化质谱/质谱分裂，从而在一个短的停留时间仍可消除交

3、叉干扰。六极杆设计有助于捕获碎片离子。7、四极杆2（MS2）——双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辨率。8、打拿极——允许快速电极转换，高增益，寿命长，噪音低。离轴设计允许中性物质穿过而不会碰到检测器。9、电子倍增器——寿命长，因为离子从不接触其表面，只有电子接触。一、ESI源样品溶液中发生静电喷雾，在干燥气流中（大气压下），形成带电雾滴，随着溶剂的蒸发，通过离子蒸发等机制，生成气态离子。1.通常小分子得到[M+H]+]+,[M+Na]+或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子，由于质谱仪测定质/荷比，因此质量范围只有几千质量数的质谱仪可测定质量数十几万

4、的生物大分子。2.电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化合物结构。23直角喷雾离子源产生最大的离子化效率。高电压电极：毛细管帽、半圆形电极和对电极和喷雾挡盖组成。注意：1.喷雾针不带电，透镜部件带负压（正离子模式），透镜部件带正压（负离子模式）二、前端离子光学组件1.毛细管：内径0.6mm，毛细管电压值取决于毛细管电压设置、溶剂流速和溶剂导电性。毛细管电流真实反映离子流的状态。毛细管电流小，离

5、子化效率低，表明雾化效果不好。使用时间长或清洗不足，毛细管顶端残留物增加，形成绝缘层，减少了ESI操作时所必需的电场能量，降低灵敏度和信号稳定性。进一步，毛细管内壁污染，降低离子传输，特别是低质量离子，污染再严重，可能从高电压端（进口）到低电压端（出口）产生泄漏电流，这会导致毛细管电流增加并产生波动的毛细管电流。23ESI离子形成的过程：①溶液中的电离：样品的pKa和溶液的pH②喷雾：表面张力和粘度；气动辅助③形成带电小液滴：由于毛细管被加高压，造成氧化还原反应，形成带电液滴。④去溶剂：溶剂蒸发和小液滴碎裂：溶剂蒸发，离子向液滴表面移动，液滴表面的离子密度越来越大

6、，当达到Rayleigh(瑞利）极限时，即液滴表面电荷产生的库仑排斥力于液滴表面的张力大致相等时，液滴会非均匀破裂，分裂成更小的液滴，在质量和电荷重新分配后，更小的液滴进入稳定态，然后再重复蒸发、电荷过剩和液滴分裂这一系列过程⑤形成气相离子：被分析的样品在溶液中电离成离子，在大气压下，强电场和雾化气使样品雾化变成小的液滴并带电，强电场进一步使被分析物解离，加热的干燥气使液滴中溶剂蒸发，液滴缩小，表面电荷增加，对于半径<10nm的液滴,液滴表面形成的电场足够强，离子间的排斥力超过凝聚力，发生库伦爆炸，最终导致部分离子从液滴表面蒸发出来，而不是液滴的分裂，最终样品以单

7、电荷或多电荷离子的形式从溶液中转移至气相，形成了气相离子，通过毛细管进入质谱。1.lens1：电子静态透镜：聚焦离子。2.lens2：上施加一个RF电压，使四极杆和透镜2有相同频率，以便离子进入四极杆区域。3.八极杆射频离子向导：一个对于离子束的非常有效的聚焦单元。23三、第一组四级杆（MS1）四极杆分析器及其特点：因其由四根平行的棒状电极组成而得名。离子束在与棒状电极平行的轴上聚焦，一个直流固定电压（DC）和一个射频电压（RF）作用在棒状电极上，两对电极之间的电位相反。对于给定的直流和射频电压，特定质荷比的离子在轴向稳定运动，其他质荷比的离子则与电极碰撞湮灭。将

8、DC和RF